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冻干机冻干过程关键参数测量-共溶点及其测量方法
发布时间:2016-07-06 点击次数:1396

简言:

采用博医康设计制造的共熔点测试仪进行制品共熔点研究。此种测试方法的机理是利用电阻法,采用1000Hz交流电源,通过测试电阻率的变化进行测定制品的共熔点温度。

概论:

需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0时结冰,而海水却要在低于0的温度才能结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。

另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到zui后,溶液才全部凝结。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结。当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。凝固点就是融化的开始点(即熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点或共晶点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。

显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的。因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体,它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程,与溶液相似,也有一个真正全部凝结成固体的温度,即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行的。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡、甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要制冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。

在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结时电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。冻结时离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。

博医康共熔点测试仪功能介绍:

博医康共熔点测量法介绍:

  采用一对白金电极并在白金电极中间安装一只温度传感器启动Pilot2-4中试冻干机隔板制冷将制品冷却到-40以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。用博医康共熔点测试仪来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。测试仪采用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由PC记录软件记录


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