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冻干常见问题解决方案(博医康冷冻干燥机技术大讲堂二)
发布时间:2016-08-10 点击次数:955

冻干表面起一层皮
现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。很难看,有时飘的箱体里到处都是。
我是做生物制剂冻干的。zui近样品出现分层,我所用的是2ml西林瓶。灌装量是1ml,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。
请问是什么原因?
可能原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。
这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致。可以加强预冻解决。
对物料进行简单保温看看
升华过快造成的,还有其他的原因。
一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,看看前箱压力和制品温度有没有异常波动的情况。
另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
前后两次比较 真空的变化有没有区别 还有个人认为你的升华段 保温时间不够
会不会是前期干燥太快了,造成这样的。主要是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。
在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都是在100左右,只有在后期30保温时,真空度才会降到几个ubar。
很明显 你的分层是由于热过剩造成的 你在共晶点的真空度太高 可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温 使制品基本干燥 在升至共晶点上 第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的 不会超过在共晶点时的真空 如有不同意见 再讨论!!
真空的控制主要是由你的供热来主导 ,还有你的真空泵的性能 油的清洁度 捕水器的温度等因素
一个是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,你是手控的,还是全自动的。。。。
下层收缩是水分没有升华完。。。。同一驾马车负载越多,跑的越慢
还有看一下你的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就是冻干时间的控制
样品的不同位置相差几度是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点。

博医康经典中试冻干机(冷冻干燥机)Pilot7-12M

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